光催化型平行反应仪WP-TEC-1020HSL操作方法

平行反应仪适合于对体系无水无氧和气密性要求严、控温范围要求宽、控温精度要求准、反应安全性要求严、科研效率要求高、重复性要求好的现代反应合成科学研究 。

光催化型平行反应仪操作演示

假设实验环境条件为无水无氧氮气气氛：

第一步：将气源平台上所有阀门关闭，连接快插开关，打开封管开关，使气路与反应管连通；第二步：先将左下阀门指向充氮气囊，将气囊充至篮球大小，随即将左下阀门指向通氮气囊，以备用；

第三步：开启真空泵，先将左上阀门指向真空，以抽真空，完成后再将左上阀门指向氮气，充入氮气。重复操作左上阀门抽真空及充氮气 3~5 次，完成气体置换；第四步：开始实验反应（如果进行封管反应，关闭封管开关即可）。

光催化型平行反应仪操作技巧

l气囊气体置换的两种方法：1.常压置换；2.减压置换。

1.常压置换：

通过给气囊充气和排气的过程实现气体置换。以左侧惰性气气囊为例，先将左下阀门指向充氮气囊，给气囊充气，完成后，再将左下阀门指向通氮气囊，接着将左中阀门指向氮气，此时气囊气体会从左侧惰性气备用管路中排出，排完后关闭该阀。重复操作以上步骤 3~5 次，完成气体置换。右侧反应气气囊置换原理相同。

2.减压置换：

方法一：以左侧惰性气气囊为例，先将左下阀门指向通氮气囊，再将左上阀门指向真空，给反应管抽真空，完成后，将左上阀门指向氮气，此时气囊残留空气会进入反应管中，重复操作左上阀门 3 次，即可实现气囊抽真空。

方法二：a.左侧惰性气气囊：先将左侧惰性气备用管路和右侧反应气备用管路用软管连接起来，再将左下阀门指向通氮气囊，接着将左中阀门指向氮气，然后将右中阀门指向真空，此时开启真空泵，即可实现气囊抽真空。b.右侧反应气气囊：先将左侧惰性气备用管路和右侧反应气备用管路用软管连接起来，再将右下阀门指向通氢气囊，接着将右中阀门指向氢气，然后将左中阀门指向真空，此时开启真空泵，即可实现气囊抽真空。（此方法只适用于有 6 个阀门的气源平台）

l穿刺进样：①气体保护下刺穿 10#密封塞注射样品；②用二次密封塞再次封堵穿刺遗留针孔。

l固体进样：①将固体物料放在称量皿中称量好；②气体正压保护下拔出 10#密封塞；将称量皿及固体物料一同投入反应管中（称量皿材质为特氟龙，不会参与反应）；③塞上 10#密封塞及二次密封塞。

l微创在线取样：①先拔掉二次密封塞，在正压保护下，用取样针刺破 10#密封塞(注意勿伸至液

面以下)，吹扫针管残余空气；

②用食指堵住针座，将其深入液面以下，迅速“抬起-放下”食指一次（毛细现象），采集微量样品；③拔出取样针后清洗至样品瓶，再次封堵采样口。

l同步加热科学计时方案: 使反应管保持悬空状态, 待控温反应管温度达到目标温度后, 将1-10#反应管同时放入加温搅拌区域，再开始计时。

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