华太科思高温平行反应仪WP-TEC-1020H使用说明书
华太科思高温平行反应仪WP-TEC-1020H使用说明书
高温平行反应仪WP-TEC-1020H配置:12.基元组[Schlenk*10P*RT~220℃*4atm*回流*封管*磁力*防护屏*洁净气路*定时关*高温模组]]+功能项[水气源平台*智能加热磁力搅拌器 RCT-D5]
功能作用
主 机:由中央气室、冷凝盘、3M 防护罩及加热模块等组成。
左上阀门:控制主气线。指向真空时,抽取整个体系中的气体;指向氮气时,气囊中气体给整个体系供气。
左中阀门:控制左侧惰性气备用气线。指向真空时,惰性气备用气线口抽真空;指向氮气时,气囊中气体给惰性气备用气线供气。
左下阀门:控制惰性气气囊。指向充氮气囊时,给惰性气气囊充气;指向通氮气囊时,气囊给整个体系供气。
右上阀门:控制主气线。指向真空时,抽取整个体系中气体;指向氢气时,气囊中气体给整个体系供气。
右中阀门:控制右侧反应气备用气线。指向真空时,反应气备用气线口抽真空;指向氢气时,气囊中气体给反应气备用气线供气。
右下阀门:控制反应气气囊。指向充氢气囊时,给反应气气囊充气;指向通氢气囊时,气囊给整个体系供气。
水 流 计:显示通过冷凝盘的循环冷却水流速大小。
快插开关:插入封管开关(即快插插座)时,活动套筒处于上部,表示气路连通;拔出快插插座时,活动套筒处于下部,表示气路断开。(注意:需定期保养快插开关,给快插开关前端“活动套筒”涂抹适量真空脂或凡士林。)
封管开关:也叫快插插座。当封管开关拧紧时,表示气路断开,即气体不能进入试管;当封管开关拧松半圈至一圈时,气路连接,即气体能进入试管。做封管反应时,应拧紧该开关,此时螺口反应管与外部不连通。
10#密封塞:密封作用。在气体保护状态下,可从 10#密封塞处进样或取样。(穿刺多次或有污染时,需及时更换。)
二次密封塞:在 10#密封塞扎破的情况下,二次密封;同时防止封管反应试管内部压力过大弹出 10#密封塞。
多功能密封盖:连接试管和配套部件。(温馨提醒:1.使用时发现多功能密封盖内黑色 O 型圈溶胀或破损时,需及时更换;2.反应溶液易挥发时,使用完之后请及时清洗多功能密封盖。)
3.操作演示
假设实验环境条件为无水无氧氮气气氛:
第一步:将气源平台上所有阀门关闭,连接快插开关,打开封管开关,使气路与反应管连通;第二步:先将左下阀门指向充氮气囊,将气囊充至篮球大小,随即将左下阀门指向通氮气囊,以备用;
第三步:开启真空泵,先将左上阀门指向真空,以抽真空,完成后再将左上阀门指向氮气,充入氮气。重复操作左上阀门抽真空及充氮气 3~5 次,完成气体置换;第四步:开始实验反应(如果进行封管反应,关闭封管开关即可)。
4.操作技巧
l气囊气体置换的两种方法:1.常压置换;2.减压置换。
1.常压置换:
通过给气囊充气和排气的过程实现气体置换。以左侧惰性气气囊为例,先将左下阀门指向充氮气囊,给气囊充气,完成后,再将左下阀门指向通氮气囊,接着将左中阀门指向氮气,此时气囊气体会从左侧惰性气备用管路中排出,排完后关闭该阀。重复操作以上步骤 3~5 次,完成气体置换。右侧反应气气囊置换原理相同。
2.减压置换:
方法一:以左侧惰性气气囊为例,先将左下阀门指向通氮气囊,再将左上阀门指向真空,给反应管抽真空,完成后,将左上阀门指向氮气,此时气囊残留空气会进入反应管中,重复操作左上阀门 3 次,即可实现气囊抽真空。
方法二:a.左侧惰性气气囊:先将左侧惰性气备用管路和右侧反应气备用管路用软管连接起来,再将左下阀门指向通氮气囊,接着将左中阀门指向氮气,然后将右中阀门指向真空,此时开启真空泵,即可实现气囊抽真空。b.右侧反应气气囊:先将左侧惰性气备用管路和右侧反应气备用管路用软管连接起来,再将右下阀门指向通氢气囊,接着将右中阀门指向氢气,然后将左中阀门指向真空,此时开启真空泵,即可实现气囊抽真空。(此方法只适用于有 6 个阀门的气源平台)
l穿刺进样:①气体保护下刺穿 10#密封塞注射样品;②用二次密封塞再次封堵穿刺遗留针孔。
l固体进样:①将固体物料放在称量皿中称量好;②气体正压保护下拔出 10#密封塞;将称量皿及固体物料一同投入反应管中(称量皿材质为特氟龙,不会参与反应);③塞上 10#密封塞及二次密封塞。
l微创在线取样:①先拔掉二次密封塞,在正压保护下,用取样针刺破 10#密封塞(注意勿伸至液面以下),吹扫针管残余空气;
②用食指堵住针座,将其深入液面以下,迅速“抬起-放下”食指一次(毛细现象),采集微量样品;③拔出取样针后清洗至样品瓶,再次封堵采样口。
l同步加热科学计时方案: 使反应管保持悬空状态, 待控温反应管温度达到目标温度后, 将1-10#反应管同时放入加温搅拌区域,再开始计时。
l快速停止反应:提升反应管使反应溶液段置于冷凝盘内,可以快速冷却反应液。
l反应完毕后可用搅拌子俘获器隔着反应管轻松取出搅拌子。
5.注意事项
l禁止在未开启冷凝水的情况下使用!
l禁止探针安全温度设定值高于 220℃ 以上!
l禁止目标温度大于溶剂沸点的 1.5 倍以上!
l禁止在平行反应仪放置的通风橱内使用王水!
l禁止未安装保护帽的探针置于反应溶液或 DMSO 中!
l禁止使用管口、管壁、管底有任何破损的玻璃反应管!
l禁止用乙醇作冷凝循环液,以防导致安全隐患,冷凝水即可高效冷凝!
l禁止强行用力将反应管向下放置到反应位点内,否则将导致管底部破碎!
l禁止将多功能密封盖放入碱酸缸或高温烘箱内 (水、乙醇或丙酮清洁风干后则可)!
l禁止冷凝水流速低于 0.5L/min 时使用仪器(常温情况除外),温度越高流速应越大!
l请勿在无人状态向气囊充气。
l请勿接触底部加热模块,以防烫伤手。
l请勿尝试拆卸维修,擅自拆卸视为自动放弃售后服务。
l请勿将有机易腐蚀液体喷溅到 3M 防护罩上,否则将雾化防护罩。
l请勿将有机易燃液体喷溅到加热盘上,否则可能引起安全事故。
l请勿在进行低温反应时开启加热功能,低温反应只需开启搅拌功能即可。
l请勿将有机溶液、腐蚀性液体或固体散落在仪器和金属模块上,若有请及时清理干净。
6.常见问题及解决方法
l搅拌子不能有效平稳转动(如颤抖)或在显示面板上出现闪烁的 “Er 4” 字样。
导致原因 1:磁力搅拌子和主磁场磁极未能有效耦合或搅拌速度设定过高。
解决办法 1:重启搅拌功能即可解决。如若不能,请结合调低搅拌速度再做尝试。
导致原因 2:磁力搅拌子可能因过度受热(如电热枪、酒精灯、煤气灯等)导致其去磁化。
解决办法 2:更换搅拌子。(除去反应管内痕量水的操作时,200℃ 加热足矣,过高无益。)
导致原因 3:用超声波清洗仪清洗磁力搅拌子时,长时间高频振荡容易导致其去磁化。
解决办法 3:搅拌子清洗:丙酮清洗→自来水冲洗→王水浸泡→自来水冲洗→低温烘干。
导致原因 4:所用反应管底部圆弧不够标准或所用磁力搅拌子圆弧不够标准,无法平稳旋转。
解决办法 4:购买新的
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