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华太科思高温平行反应仪WP-TEC-1020H使用说明书

编辑:广州w66给利老牌科学仪器   来源://jizegame.com.cn   发表日期:2023.04.17
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华太科思高温平行反应WP-TEC-1020H使用说明书

 

高温平行反应仪WP-TEC-1020H配置:12.基元组[Schlenk*10P*RT~220℃*4atm*回流*封管*磁力*防护屏*洁净气路*定时关*高温模组]]+功能项[水气源平台*智能加热磁力搅拌器 RCT-D5]

 高压平行反应仪部件结构图.JPG

功能作用

 

机:由中央气室、冷凝盘、3M 防护罩及加热模块等组成。

 

左上阀门:控制主气线。指向真空时,抽取整个体系中的气体;指向氮气时,气囊中气体给整个体系供气。

 

左中阀门:控制左侧惰性气备用气线。指向真空时,惰性气备用气线口抽真空;指向氮气时,气囊中气体给惰性气备用气线供气。

 

左下阀门:控制惰性气气囊。指向充氮气囊时,给惰性气气囊充气;指向通氮气囊时,气囊给整个体系供气。

 

右上阀门:控制主气线。指向真空时,抽取整个体系中气体;指向氢气时,气囊中气体给整个体系供气。

 

右中阀门:控制右侧反应气备用气线。指向真空时,反应气备用气线口抽真空;指向氢气时,气囊中气体给反应气备用气线供气。

 

右下阀门:控制反应气气囊。指向充氢气囊时,给反应气气囊充气;指向通氢气囊时,气囊给整个体系供气。

 

计:显示通过冷凝盘的循环冷却水流速大小。

 

快插开关:插入封管开关(即快插插座)时,活动套筒处于上部,表示气路连通;拔出快插插座时,活动套筒处于下部,表示气路断开。(注意:需定期保养快插开关,给快插开关前端活动套筒涂抹适量真空脂或凡士林。)

 

封管开关:也叫快插插座。当封管开关拧紧时,表示气路断开,即气体不能进入试管;当封管开关拧松半圈至一圈时,气路连接,即气体能进入试管。做封管反应时,应拧紧该开关,此时螺口反应管与外部不连通。

 

10#密封塞:密封作用。在气体保护状态下,可从 10#密封塞处进样或取样。(穿刺多次或有污染时,需及时更换。)

 

二次密封塞:在 10#密封塞扎破的情况下,二次密封;同时防止封管反应试管内部压力过大弹出 10#密封塞。

 

多功能密封盖:连接试管和配套部件。(温馨提醒:1.使用时发现多功能密封盖内黑色 O 型圈溶胀或破损时,需及时更换;2.反应溶液易挥发时,使用完之后请及时清洗多功能密封盖。)

 

3.操作演示

 

假设实验环境条件为无水无氧氮气气氛:

 

第一步:将气源平台上所有阀门关闭,连接快插开关,打开封管开关,使气路与反应管连通;第二步:先将左下阀门指向充氮气囊,将气囊充至篮球大小,随即将左下阀门指向通氮气囊,以备用;

 

第三步:开启真空泵,先将左上阀门指向真空,以抽真空,完成后再将左上阀门指向氮气,充入氮气。重复操作左上阀门抽真空及充氮气 3~5 次,完成气体置换;第四步:开始实验反应(如果进行封管反应,关闭封管开关即可)。

 

4.操作技巧

 

l气囊气体置换的两种方法:1.常压置换;2.减压置换。

 

1.常压置换:

 

通过给气囊充气和排气的过程实现气体置换。以左侧惰性气气囊为例,先将左下阀门指向充氮气囊,给气囊充气,完成后,再将左下阀门指向通氮气囊,接着将左中阀门指向氮气,此时气囊气体会从左侧惰性气备用管路中排出,排完后关闭该阀。重复操作以上步骤 3~5 次,完成气体置换。右侧反应气气囊置换原理相同。

 

2.减压置换:

 

方法一:以左侧惰性气气囊为例,先将左下阀门指向通氮气囊,再将左上阀门指向真空,给反应管抽真空,完成后,将左上阀门指向氮气,此时气囊残留空气会进入反应管中,重复操作左上阀门 3 次,即可实现气囊抽真空。

 

方法二:a.左侧惰性气气囊:先将左侧惰性气备用管路和右侧反应气备用管路用软管连接起来,再将左下阀门指向通氮气囊,接着将左中阀门指向氮气,然后将右中阀门指向真空,此时开启真空泵,即可实现气囊抽真空。b.右侧反应气气囊:先将左侧惰性气备用管路和右侧反应气备用管路用软管连接起来,再将右下阀门指向通氢气囊,接着将右中阀门指向氢气,然后将左中阀门指向真空,此时开启真空泵,即可实现气囊抽真空。(此方法只适用于有 6 个阀门的气源平台)

l穿刺进样:气体保护下刺穿 10#密封塞注射样品;用二次密封塞再次封堵穿刺遗留针孔。

 

l固体进样:将固体物料放在称量皿中称量好;气体正压保护下拔出 10#密封塞;将称量皿及固体物料一同投入反应管中(称量皿材质为特氟龙,不会参与反应);塞上 10#密封塞及二次密封塞。

 

l微创在线取样:先拔掉二次密封塞,在正压保护下,用取样针刺破 10#密封塞(注意勿伸至液面以下),吹扫针管残余空气;

 

用食指堵住针座,将其深入液面以下,迅速抬起-放下食指一次(毛细现象),采集微量样品;拔出取样针后清洗至样品瓶,再次封堵采样口。

 

l同步加热科学计时方案: 使反应管保持悬空状态, 待控温反应管温度达到目标温度后, 1-10#反应管同时放入加温搅拌区域,再开始计时。

 

l快速停止反应:提升反应管使反应溶液段置于冷凝盘内,可以快速冷却反应液。

 

l反应完毕后可用搅拌子俘获器隔着反应管轻松取出搅拌子。

 

5.注意事项

 

l禁止在未开启冷凝水的情况下使用!

 

l禁止探针安全温度设定值高于 220℃ 以上!

 

l禁止目标温度大于溶剂沸点的 1.5 倍以上!

 

l禁止在平行反应仪放置的通风橱内使用王水!

 

l禁止未安装保护帽的探针置于反应溶液或 DMSO 中!

 

l禁止使用管口、管壁、管底有任何破损的玻璃反应管!

 

l禁止用乙醇作冷凝循环液,以防导致安全隐患,冷凝水即可高效冷凝!

 

l禁止强行用力将反应管向下放置到反应位点内,否则将导致管底部破碎!

 

l禁止将多功能密封盖放入碱酸缸或高温烘箱内 (水、乙醇或丙酮清洁风干后则可)

 

l禁止冷凝水流速低于 0.5L/min 时使用仪器(常温情况除外),温度越高流速应越大!

 

l请勿在无人状态向气囊充气。

 

l请勿接触底部加热模块,以防烫伤手。

 

l请勿尝试拆卸维修,擅自拆卸视为自动放弃售后服务。

 

l请勿将有机易腐蚀液体喷溅到 3M 防护罩上,否则将雾化防护罩。

 

l请勿将有机易燃液体喷溅到加热盘上,否则可能引起安全事故。

 

l请勿在进行低温反应时开启加热功能,低温反应只需开启搅拌功能即可。

 

l请勿将有机溶液、腐蚀性液体或固体散落在仪器和金属模块上,若有请及时清理干净。

 

6.常见问题及解决方法

 

l搅拌子不能有效平稳转动(如颤抖)或在显示面板上出现闪烁的 “Er 4” 字样。

 

导致原因 1:磁力搅拌子和主磁场磁极未能有效耦合或搅拌速度设定过高。

 

解决办法 1:重启搅拌功能即可解决。如若不能,请结合调低搅拌速度再做尝试。

 

导致原因 2:磁力搅拌子可能因过度受热(如电热枪、酒精灯、煤气灯等)导致其去磁化。

 

解决办法 2:更换搅拌子。(除去反应管内痕量水的操作时,200℃ 加热足矣,过高无益。)

 

导致原因 3:用超声波清洗仪清洗磁力搅拌子时,长时间高频振荡容易导致其去磁化。

 

解决办法 3:搅拌子清洗:丙酮清洗自来水冲洗王水浸泡自来水冲洗低温烘干。

 

导致原因 4:所用反应管底部圆弧不够标准或所用磁力搅拌子圆弧不够标准,无法平稳旋转。

 

解决办法 4:购买新的





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