高压平行反应仪WP-MSAR-500A操作规程及注意事项

WATTECS华泰科思高压平行反应仪WP-MSAR-500A，配置规格：20.基元组[Schlenk*316LSUS*500mL*260℃*压力表(25/100/160/250bar)*磁力*轻松密封快开*定时关*穿刺进料阀*微调进料阀]+平模组[小平行(5P*25mL|8P*10mL|11P*5mL)]+模块组[导热模块+精密智能控温搅拌器RCT-D5]。

高压平行反应仪操作规程：

l打开釜盖：松开紧固螺母 、用顶开螺母 、 顶开卡箍、即可打开釜盖。（高压时，需先行排气。）

l无水无氧加料：

a.在手套箱中将反应管放入相应内反应器-杯体中，加入水氧敏感物料，保证内反应杯盖与杯体侧面平面对齐，拧紧内反应器杯盖（安装 10#密封塞、密封垫片和密封螺栓），完成后一同从手套箱中拿出放入釜中；

b.无手套箱时，先将反应管放入内反应器-杯体中，拧上内反应器杯盖（安装 10#密封塞、密封垫片和密封螺栓），接着给双排管软管上连接一个注射器针头，将针头插入 10#密封塞中，使用双排管进行气体置换，完成后保持氮气持续供入，这时，将水氧敏感物料溶液用注射器（针头使用给力取样针）从 10#密封塞中注射到反应管中（注意内反应器及杯盖有对应标号），旋转内反应器依次注入反应液，完成后，先将内反应器-杯体与杯盖侧面平面对齐拧紧，再拔出通气的注射器针头。

l密封釜体：将内反应器放入釜中，拧出顶开螺母，调整卡箍，用快拧扳手旋紧紧固螺母，同时关闭高压取样阀、高压针阀及三通阀。

充入高压气体：将气线与三通阀连接，打开钢瓶，再将三通阀指向气线端，缓慢打开高压针阀，充入气体

压力约 2bar 时，将三通阀指向排气端，排出气体，重复操作充入及排出 3~5 次，以置换主釜内腔与内反应器之间空气；完成后，将三通阀指向充气端，此时将高压针阀缓慢开大，观察压力表达到所需压力时，依次关闭高压针阀、三通阀及钢瓶。

l高压排气：完成反应后，先给降温桶中放入适量冰水，再将釜体放入到降温桶中，使釜体冷却至室温，然后将三通阀指向排气端，缓慢打开高压针阀，缓缓排出气体，排气速度过快会导致液面假沸或将溶液带出；排气完成后要多次切换三通阀充气及排气，使釜体及管路中残留高压气体彻底排出，最后再打开釜盖。

高压平行反应仪WP-MSAR-500A结构示意图

高压平行反应仪使用注意事项：

l禁止反应釜的工作温度超过技术参数范围。

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l禁止最终压力超过技术参数范围。

       禁止将强氧化性或爆炸性药品置入反应釜中，实验前应充分了解其化学性质。

l禁止进行强腐蚀性气体的反应，如 Cl2、HCl、HBr、SO2、NO2 等腐蚀性气体。

l禁止在通风橱外或通风不畅环境下进行可燃性气体高压反应。

l禁止高温泄压和一次性快速泄压，应遵循“室温泄压+间歇性泄压”原则。

l禁止在放置高压釜的通风橱中使用王水，其酸性气体会严重腐蚀反应釜的金属外壳。

l请勿高温自压力下进行微量反应，微量高温高压反应请在高压氮气保护下完成。

l请勿将强酸强碱和腐蚀性液体溅到金属模块上，若误操作请及时擦拭干净。

l请勿在室温下缓慢冷却高温反应釜，必须用冰浴将高温反应釜快速冷却。

l请勿用手直接接触反应釜，反应釜挪移时应佩戴防护手套，以防烫伤。

l请勿反复使用密封垫片（用后破裂属于正常现象）。

l请勿过度紧固卡套螺母。

l请勿用力放置反应釜，放置时应缓慢轻放。

      若更换反应釜关键零部件（压力表、阀组、爆破片等），需返厂维修，不建议自行更换。

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