选择热重分析仪TGA的坩埚要考虑哪些因素
选择热重分析仪TGA的坩埚要考虑哪些因素
选择热重分析仪TGA的坩埚要考虑哪些因素,比如:坩埚选择的前提条件、要考虑样品性质、坩埚的类型等,选择合适的坩埚来使用能降低坩埚对实验结果的影响。
热重分析仪TGA坩埚选择的前提条件:
不与样品发生反应,除非希望坩埚起催化效果(例如铜坩埚)。
在测试温度范围内坩埚不能熔融。
具有足够的容积来盛放样品,液体样品尽可能不要超过坩埚容积的2/3。
坩埚加盖有助于获得更好的DSC信号,但是会使失重曲线向高温方向偏移。
新坩埚(尤其是氧化铝坩埚)最好先在马弗炉中烧个半小时,然后放在干燥皿备用。
热重分析仪TGA坩埚选择要考虑样品性质:
样品形态(粉末、液体、膏状、片状、纤维、薄膜、复合材料、块状材料)
质量/密度
预期结果(质量损失/增加,热效应)
样品在实验开始前是否会发生变化(挥发、吸潮、氧化、见光分解等)
加热时可能出现的行为(发泡、氧化、熔融、气化、分解、喷溅、爆炸等)
坩埚的类型:
氧化铝坩埚:
带盖氧化铝坩埚:30uL、70uL、50uL和900uL
特殊的铝盖防止污染和测试前挥发
标准铝坩埚:40uL
铂金坩埚:30uL、70uL和150uL
中压坩埚:钢/120uL/2 MPa
轻质铝坩埚:20uL
金坩埚:40uL
高压坩埚:钢/金/15MPa
坩埚的选择:
氧化铝坩埚:30uL、70uL(标准)、150uL,900uL可重复使用
对于大多数样品是惰性的,但是可被某些样品渗透(熔融的金属)
熔点大于1700°C
白金坩埚:30uL、70uL、150uL,900uL可重复使用
在1000°C以上使用时,将一个蓝宝石垫片垫在白金坩埚下面防止坩埚与白金传感器粘在仪器(陶瓷传感器除外)
有助于获得优异的DSC信号(导热性好)
对于某些材料会起到催化作用
熔点1770°C
铝坩埚:20uL、40uL、100uL
熔点660°C
优异的DSC信号,可以密封,或者在盖子上打小孔
白金坩埚内套氧化铝坩埚:如果样品会与白金反应或者样品残余物不容易清洗的话,可以在白金坩埚内部放置一个氧化铝坩埚,将样品至于氧化铝坩埚内,这样既能得到很好的DSC信号,又能避免白金坩埚被污染。
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