热重分析仪TGA空白曲线运行方法
热重分析仪TGA空白曲线运行方法
热重分析仪TGA的空白曲线用于补偿热浮力效应,烟囱效应,气体流速以及炉体热背景对于重量信号及热流速信号的影响。
如何运行空白曲线?
使用不放样品的空坩埚作为样品坩埚在相同的实验条件下运行的实验曲线即为空白曲线。
每个实验方法需要有一条空白曲线。
根据对实验结果准确程度的要求来决定是否重新做一条空白曲线。
仪器开机稳定一个小时以后在做空白曲线效果比较好。
更改实验方法,更换坩埚类型,更改气体种类或流速后都应当重新运行空白曲线。
要运行热重分析仪TGA空白曲线,用户可以遵循以下步骤:
1. 准备阶段:首先确保仪器处于稳定状态,并且所有的气体和电源都已经打开。您需要打开保护气源并调节压力为0.2-0.4Mp,同时打开仪器电源和压力调节器电源。
2. 软件设置:在计算机上打开TGA仪器的联机操作界面,并确保仪器与计算机之间的通信端口已经打开 。
3. 参数设定:在软件中设置所需的实验参数,包括样品参数和仪器运行参数。这可能包括温度范围、升温速率、样品质量等 。
4. 样品准备:在实验前,确保样品容器(坩埚)是干净的,并且选择合适的坩埚材料,如氧化铝坩埚,它不会与样品发生反应或溶解渗透 。
5. 实验操作:将空白样品(通常是与待测样品相同的坩埚重量)放入仪器中,并确保样品不会触碰到坩埚或天平梁 。
6. 开始实验:在软件界面上进行零点校正(去皮重),然后开始实验。仪器将按照您设置的参数进行升温,同时记录样品的质量变化。
7. 数据记录与分析:实验完成后,记录数据并进行分析。空白曲线应该显示出仪器和坩埚在没有样品的情况下的质量变化,这有助于在后续实验中扣除背景影响 。
8. 实验后处理:实验结束后,关闭气源,关闭TGA程序,并按照操作规程进行仪器的清理和维护 。
请注意,这些步骤可能会根据不同的TGA仪器和实验条件有所变化,具体操作应参考您所使用的TGA仪器的用户手册和操作指南。
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