差示扫描量热仪使用注意事项

差示扫描量热仪(DSC)用于分析和研究热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、复合材料、金属和合金、粘合剂、食品、药品和化学品等材料。

使用差示扫描量热仪（DSC）时，应注意以下事项以确保实验的准确性和仪器的长期稳定运行：

1.确保样品干燥、纯净且无挥发性溶剂。对于固体样品，需研磨成细粉以避免热传导不均。液体样品应使用密封的容器以防止泄漏 。

2.根据实验要求精确称量样品量，通常几毫克到几十毫克。过多或过少的样品量都可能影响实验结果的准确性 。

3.在每次实验前，应进行基线校准。使用空的参考盘和空的样品盘，按照实验温度程序进行一次空白运行，以确保仪器的基线稳定 。

4.定期检查和校准仪器的温度读数，使用熔点标准物质进行校验，确保温度的准确性 。

5.根据实验需求选择合适的气氛，如惰性气体（氮气、氩气）或氧化性气体（空气）。确保气体纯净且流量稳定 。

6.选择适当的升温速率，过快可能导致样品内部和外部的温度梯度，影响测量结果。通常升温速率为每分钟5°C至20°C 。

7.如果仪器带有冷却系统，确保冷却剂充足且冷却系统工作正常，以保持恒温室内的恒定温度 。

8.定期清洁仪器的样品室、传感器和其他部件，防止灰尘和残留物影响测量结果。同时，检查和维护移动部件，确保其正常工作 。

9.实验过程中应连续记录数据，避免中断。确保数据采集系统正常工作，存储设备有足够的空间 。

10.遵守实验室安全规程，使用防护眼镜和手套。在高温下操作时要小心，避免烫伤。确保仪器良好的接地，以防电气故障 。

11.熟悉操作软件的各项功能，正确设置实验参数，如温度范围、升温速率、气体流量等。在开始实验前，仔细检查设置是否正确 。

12.对实验数据进行正确的处理和分析，必要时进行基线校正、峰值分析和面积积分等操作。理解DSC曲线的特征，准确解读实验结果 。

13.遇到仪器故障时，应首先查阅用户手册的故障排除部分，按照建议的步骤进行排查。如无法解决，应及时联系厂家技术支持 。

14.保持实验室环境的稳定，避免温度波动和湿度变化对仪器性能的影响 。

15.定期参加相关的培训课程，提高操作技能。与同行交流经验，了解最新的应用进展和技术动态 。

此外，还应注意样品在高、低温下无强氧化性、还原性，样品及其产物不腐蚀铝坩埚，腐蚀铝坩埚的必须换用其它坩埚。制样时严禁用手拿、取坩埚，必须用镊子夹取；轻拿轻放，保持坩埚不变型；保持锅底平整清洁，否则受热不均，测量不准；坩埚盖子要先扎眼再封装，如要做密封试验，需用特制的耐压坩埚；装样时尽可能使样品既薄又广地平铺在坩锅底部，用量一般以不超过坩埚1/3容积约10 mg为好 。